药品分析实验中的经验与技巧

 在药品分析实验中，正确的操作技巧和合理的注意事项是确保实验结果准确性和可靠性的关键。以下是一些常见的经验技巧和注意事项，希望能为您的实验提供帮助。

1. 过滤离心法：在乙醇溶解主成分后，常常需要过滤以去除辅料。离心方法可以将辅料沉淀，取上清液。注意选择具有塞子的离心管，若没有则可使用柔软的塑料薄膜袋扎橡皮筋作为塞子。使用离心机离心操作过程应快速进行，以免乙醇挥发影响测定结果。

2. 超声波分散：在检验部分药片的含量时，使用超声波超声可以更容易地将片剂分散，使主成分溶解，避免浪费。相比使用研磨仪研磨转移方法，超声波分散对含量均匀度测定没有影响，且更为简便合理。

3. 控制溶剂浓度：在检测中药材的浸出物时，一定要按照标准控制好溶剂的浓度，如乙醇等。否则，检验结果可能会出现较大差异。

4. 对照品混合：当液相鉴别中供试品与对照品出峰时间不一致时，无法判断是否合格。可以将对照品与供试品按一定比例配成混合溶液后进样，若峰宽未变宽且未出现驼峰，则可判断为合格。

5. 方法建立：在进行原料残留物检测时，如果主药对杂质有干扰，现有方法无法检出，需要自行建立方法。建议先考虑利用理化性质使用过滤、离心机离心等方法将杂质分离出来再进行测定，可能会得到意想不到的效果。

6. 薄层色谱鉴别：在药材薄层色谱鉴别时，应考虑展开剂的温度和配制顺序，这可能会影响色谱的结果。

7. 有机溶剂残留量检查：在做药品有机溶剂残留量检查时，可以灵活选择色谱柱，通常的DB-624可以满足要求。取样量也可以进行调整，标准溶液浓度根据限度进行相应调整。

8. 饱和时间：薄层色谱鉴别时，要确保饱和时间足够，以免出现色谱结果不准确的情况。

9. pH值控制：在采用HPLC法测物质含量时，使用了缓冲盐的流动相，一定要注意其pH值。放置过程中可能会产生变化，而某些药物对这种变化非常敏感。

10. 温度控制：在用HPLC法测物质含量时，温度的控制非常重要。最好使用有柱温箱，若没有则需装空调保持恒温后再测定，以避免出现基线飘移，导致结果不准确。

11. 药物对温度的敏感性：某些药物品种对温度的影响非常大。在某种品种中，对照品溶液不能放在低温冰箱中，在液相室内需要开着空调，否则第二天的对照品到中午时也无法使用。

12. 微量移液枪的使用：在使用微量移液枪时，要注意 "重压轻打" 的原则，以确保加液准确性。

13. 提取分液：在一些乳膏的含量测定中，常常会使用提取分液。若两相分界不清，可加少量饱和氯化钠溶液。分层处会更加明显。

14. 溶解时间：部分样本的溶解速度较慢，溶解时间要稍长一些才能溶解。

15. 流动相溶解样品：在使用HPLC法测物质含量时，最好将样品溶解于流动相中。否则容易产生干扰峰，影响结果。特别要注意是否出现倒峰现象。使用含有缓冲盐的流动相，容易堵塞管路、柱子甚至检测器。若检测器堵塞，最好先不要拆卸，可以使用10%甲醇水超声加热冲洗，可以见到较好的效果。

16. 温度低下的萃取：在温度低的环境中进行中药制剂的萃取时，常常会出现乳化现象，使得两相不容易分层。可加入少量饱和氯化钠溶液，或者用电吹风对分液漏斗进行加温，或者使用热抹布覆盖，可以加速分层过程。

17. 试剂含水量：非水滴定中，试剂的含水量对结果有较大的影响。如果更换不同厂家的冰醋酸，实验结果会出现不同的偏差。

18. 中药制剂的溶液过滤：对于较为稠密或量较少的中药制剂溶液，如果需要用滤纸过滤，可以先通过离心方法使之分层，再进行过滤。这样可以加快过滤速度，减少有机溶剂的挥发（尤其是在环境温度较高时）。

19. 含量测定中的高波长检测：在使用高效液相色谱仪检测人参、麻黄的含量时，由于检测波长为边缘波长（例如203、207nm），通常一次无法成功。特别是在使用一段时间后的检测器。可以将色谱柱卸下，直接连接检测器，使用0.1%盐酸溶液清洗检测池4小时，效果会更好一些。

20. 对照品的处理：使用高效液相色谱仪测定含量时，使用色谱纯试剂处理对照品和样品，可以减小误差。

21. 梯度条件下的干扰峰：在HPLC检测中，使用梯度条件容易产生干扰峰。为规避此问题，可以尝试以下方法：选择经过重蒸后的水或市售纯净水（例如娃哈哈水）作为流动相，尽量选用高波长下的检测，梯度程序要尽量平缓，样品浓度选用线性范围内的MAX点。

通过遵守这些经验分享中的技巧和注意事项，可以提高药品分析实验的准确性和可靠性。希望这些经验对您的实验有所帮助！

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